試論食品中亞硫酸鹽添加劑的測(cè)定

　　隨著我國(guó)人民生活質(zhì)量的提高，食品安全問(wèn)題日益引起人們的高度重視，所以就為各位化學(xué)畢業(yè)的朋友整理了相關(guān)論文，請(qǐng)看下面：

　　[摘 要] 本文中綜述了食品中亞硫酸鹽的使用，危害及添加方式、限量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行了歸類，并討論了各種檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

　　使讀者對(duì)食品添加劑亞硫酸鹽從使用、危害、限量有一個(gè)清楚的認(rèn)識(shí)，旨在對(duì)食品生產(chǎn)過(guò)程中亞硫酸鹽的使用及檢測(cè)起到一定的指導(dǎo)作用。

　　[關(guān)鍵詞] 亞硫酸鹽 使用 限量標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)方法

　　自20 世紀(jì)80 年代起，食品中亞硫酸鹽的安全性引起了越來(lái)越多的關(guān)注。

　　許多國(guó)家對(duì)食品中的二氧化硫和亞硫酸鹽含量規(guī)定了最大使用量和最大殘留限量，并且建立了多種亞硫酸鹽的測(cè)定方法。

　　加強(qiáng)對(duì)食品中二氧化硫及亞硫酸鹽的監(jiān)督和檢測(cè)已成為食品安全的重中之重，研究與應(yīng)用二氧化硫及亞硫酸鹽含量的測(cè)定技術(shù)，是實(shí)現(xiàn)監(jiān)督管理的有效措施之一。

　　1.亞硫酸鹽概述

　　1.1亞硫酸鹽的使用

　　亞硫酸鹽是一類很早即在世界范圍內(nèi)廣泛使用的食品添加劑：可作為食品漂白劑、防腐劑;在食品工業(yè)中，亞硫酸鹽的添加形式包括：亞硫酸氫鈉(NaHSO3)、低亞硫酸鈉(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、焦亞硫酸鉀(K2S2O5 )、亞硫酸鈉(Na2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等。

　　亞硫酸鹽作為一種食品添加劑，被廣泛地用于食品加工中，一些不法商販在利益的驅(qū)使下，在食品中大量地添加亞硫酸鹽導(dǎo)致二氧化硫超標(biāo)的主要來(lái)源。

　　1.2亞硫酸鹽的危害 亞硫酸鹽易與食品中的糖、蛋白質(zhì)、色素、酶、維生素、醛、酮等發(fā)生作用，并以游離型和結(jié)合型的二氧化硫殘留在食品中。

　　大量使用亞硫酸鹽類食品添加劑會(huì)破壞食品的營(yíng)養(yǎng)素[1]。

　　另外二氧化硫毒性研究的最新報(bào)道顯示，二氧化硫是一種全身性毒物，它對(duì)腦組織、肺、心臟、胃、血液、紅細(xì)胞、肝臟、脾臟、雄性生殖系統(tǒng)等都有對(duì)應(yīng)的毒性[2] 。

　　所以二氧化硫超標(biāo)食品將嚴(yán)重危害著食用者的身體健康。

　　這類添加劑一旦使用過(guò)量，并且無(wú)后序的二氧化硫清除技術(shù)，必然會(huì)導(dǎo)致二氧化硫殘留超標(biāo)。

　　這不僅會(huì)破壞食品的品質(zhì)，而且會(huì)嚴(yán)重影響消費(fèi)者的健康。

　　因此對(duì)食品中二氧化硫的檢測(cè)勢(shì)在必行。

　　1.3 我國(guó)對(duì)亞硫酸鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)

　　世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定SO2每人每日容許攝入量( ADI) 為0 ~ 0. 7 mg /kg。

　　我國(guó)在《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 2760-2011[3]里對(duì)亞硫酸鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)做了明確的規(guī)定。

　　最大使用量以二氧化硫殘留量計(jì)(g/kg)。

　　如：經(jīng)表面處理的鮮水果、鹽漬的蔬菜、蔬菜罐頭(僅限竹筍、酸菜)、半固體復(fù)合調(diào)味料、果蔬汁(漿)為0.05 g/kg，蜜餞涼果為0.03 g/kg，食用淀粉為0.03 g/kg、淀粉糖(果糖、葡萄糖、飴糖;部分轉(zhuǎn)化糖，包括蜜糖等)為0.04 g/kg;水果干類、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括類巧克力和代巧克力)以及糖果、食糖、粉絲、粉條、餅干為0.03 g/kg，腐竹類(包括腐竹、油皮)為0.4 g/kg;干制蔬菜(僅限脫水馬鈴薯)為0.4 g/kg，干制蔬菜為0.2 g/kg，啤酒和麥芽飲料為0.01 g/kg，葡萄酒、果酒0.25g/L。

　　2.測(cè)定方法

　　目前，應(yīng)用于食品中二氧化硫檢測(cè)的方法有比色法、滴定法、色譜法和其他一些新的檢測(cè)方法等。

　　2.1比色法

　　2.1.1鹽酸副玫瑰苯胺法比色法

　　此方法為國(guó)標(biāo)GB/T 5009.34-2003中的制定的仲裁方法。

　　該方法利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉形成穩(wěn)定絡(luò)合物后，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺生成紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)550nm處測(cè)定溶液吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較后定量。

　　此法是比較經(jīng)典的方法，被廣泛采用，具有操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，靈敏度高，再現(xiàn)性良好等特點(diǎn)，是實(shí)際檢測(cè)中最常用的方法。

　　但也存在許多不足。

　　如：劇毒試劑四氯汞鈉的使用，對(duì)人及環(huán)境造成危害。

　　對(duì)于水不溶性樣品檢測(cè)時(shí)間太長(zhǎng)，二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，必須現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　另外本身有紅色或玫瑰色的樣品，如葡萄酒等，則在550nm測(cè)定波長(zhǎng)產(chǎn)生干擾。

　　針對(duì)以上缺點(diǎn)，許多檢測(cè)者對(duì)此方法進(jìn)行改進(jìn)，并取得一些進(jìn)展。

　　為減少四氯汞鈉對(duì)操作者的傷害及對(duì)環(huán)境的污染，往往采用其他毒性較低的物質(zhì)，如乙二胺四乙酸二鈉緩沖液、甲醛緩沖液、三乙醇胺吸收液等來(lái)代替四氯汞鈉溶液作為二氧化硫的吸收液。

　　如：周曉琴[4]等采用無(wú)毒的三乙醇胺替代有劇毒的四氯汞鈉溶液，結(jié)果表明，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)效果良好。

　　2.1.2蒸餾比色法。

　　為避免某些樣品自身顏色過(guò)深，對(duì)550nm處的測(cè)定波長(zhǎng)產(chǎn)生干擾，往往采用蒸餾法對(duì)樣品進(jìn)行前處理。

　　黃鋒[5]等用甲醛吸收液吸收經(jīng)蒸餾釋放出的二氧化硫，再用還原光度法測(cè)定。

　　結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,用于葡萄酒中二氧化硫殘留量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。

　　2.2 滴定法

　　2.2.1蒸餾一碘量法。

　　蒸餾―碘量法為國(guó)標(biāo)GB/T 5009.34-2003中的制定的第二標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

　　此方法利用密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加以蒸餾，釋放出其中的二氧化硫，用乙酸鉛溶液吸收，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

　　蒸餾碘量法與鹽酸副玫瑰苯胺比色法比較具有很大的優(yōu)越性。

　　因?yàn)椴捎谜麴s法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可以有效地避免樣品本底的干擾，也不受樣品顏色干擾和汞污染，具有測(cè)定范圍寬，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，易于掌握等特點(diǎn)。

　　但是蒸餾時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)于一些特殊樣品，如大蒜，姜等制品，由于其中存在揮發(fā)性芳香物，碘溶液滴定到終點(diǎn)時(shí)藍(lán)色極不穩(wěn)定，易褪色，不能保持30秒，終點(diǎn)很難判定。

　　對(duì)此許多檢測(cè)者正想辦法對(duì)蒸餾―碘量法進(jìn)行改進(jìn)。

　　2.2.2蒸餾一堿滴定法。

　　蒸餾―堿滴定法是將樣品樣品酸化后在氮?dú)饬髦屑訜嵴麴s，利用氮?dú)鈱?dǎo)出二氧化硫，并隨氮流通過(guò)過(guò)量氫氧化鈉溶液而被吸收氧化成硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定即可測(cè)定樣品中亞硫酸鹽總量。

　　該方法屬于快速分析方法，取樣量從10克到100克可靈活掌握，檢測(cè)范圍寬，避免了因亞硫酸鹽分布不均而導(dǎo)致的結(jié)果重復(fù)性差的想象，且蒸餾時(shí)間短，滴定時(shí)變色靈敏，終點(diǎn)易判斷，廣泛用于各類食品的檢測(cè)。

　　但也存在缺陷，需專門(mén)全玻璃儀器，且易損壞。

　　對(duì)于含有有機(jī)酸的樣品，由于產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸，對(duì)測(cè)定存在誤差[6]。

　　2.2.3直接碘量法。

　　直接滴定碘量法原理是樣品中的被測(cè)成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結(jié)合力，被固定為亞硫酸鹽再加入酸使二氧化硫游離，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。

　　該法操作簡(jiǎn)單，快速，不需特殊裝置，特別適用于測(cè)定無(wú)色樣品的亞硫酸鹽。

　　但在短時(shí)間內(nèi)即可定量，但重現(xiàn)性差。

　　樣品中含有甲醛類也和碘作用，使測(cè)定值偏高。

　　對(duì)于一些特殊樣品，如蘿卜、辣椒中含有硫化物成份，對(duì)測(cè)定有干擾。

　　2.3 色譜法

　　2.3.1離子色譜法

　　離子色譜法的原理是，食品中亞硫酸鹽在酸性條件下被蒸餾游離出來(lái)，被酸性過(guò)氧化氫吸收液氧化為硫酸鹽，離子色譜法測(cè)定硫酸鹽含量后換算成亞硫酸鹽含量。

　　離子色譜法具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高，穩(wěn)定性好，人為誤差小，實(shí)用性強(qiáng)，對(duì)人及環(huán)境無(wú)污染等特點(diǎn)。

　　可在高基體濃度下檢測(cè)低濃度成分，減少或免除樣品的提純，可同時(shí)測(cè)定多組分和分析不同化合價(jià)態(tài)，從而彌補(bǔ)了經(jīng)典化學(xué)方法和其他儀器分析手段的不足。

　　所以越來(lái)越受到人們的重視，是近期研究熱點(diǎn)[7] 。

　　2.3.2氣相色譜法

　　氣相色譜法將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后，取出一定量在密封容器中使之成為酸性揮發(fā)亞硫酸，取頂空氣體，注入附有火焰光度檢測(cè)器(FPD)的氣相色譜儀中進(jìn)行定量。

　　王曉云等[8]通過(guò)將膨化大棗中的結(jié)合態(tài)二氧化硫在酸性條件下轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，取頂空氣體進(jìn)行氣相色譜分析。

　　通過(guò)測(cè)定氣相中二氧化硫的含量，間接測(cè)定樣品中的二氧化硫含量，結(jié)果也非常滿意。

　　本方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

　　2.3.3液相色譜法

　　液相色譜測(cè)定食品亞硫酸鹽研究很少。

　　早期衛(wèi)鋒等[9]建立了測(cè)定葡萄酒中總亞硫酸鹽的高效液相色譜方法。

　　徐琴[10]等固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色譜法測(cè)定脫水蒜粉中的亞硫酸鹽。

　　但色譜法由于需專門(mén)的儀器，代價(jià)比較昂貴，不易推廣，且也無(wú)法做到現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

　　2.4 其他檢測(cè)方法

　　用于分析食品中亞硫酸鹽的的方法還有電化學(xué)法、單掃示波極譜法[11]、化學(xué)發(fā)光法[12]、酶光度分析法、溶液電導(dǎo)法和紫外脈沖熒光法等，甚至還有一些快速檢測(cè)試劑盒[13]。

　　3.總結(jié)

　　近年來(lái)，食品中超量使用及濫用亞硫酸鹽的現(xiàn)象較為嚴(yán)重，加強(qiáng)對(duì)其監(jiān)督和柃測(cè)己成為急需解決的問(wèn)題，研究與應(yīng)用二氧化硫及亞硫酸鹽含量的快速測(cè)定技術(shù)，是實(shí)現(xiàn)監(jiān)督管理的有效措施。

　　食品安全的保障依賴于可靠的質(zhì)量監(jiān)控，這就迫切需要研究出能滿足實(shí)際需求現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)技術(shù)。

　　不同食品中亞硫酸鹽含量測(cè)定方法不盡相同，應(yīng)根據(jù)各自的特點(diǎn)，選擇合適的分析方法，研制出快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析方法將是分析工作者的一項(xiàng)重要任務(wù)。

　　參考文獻(xiàn)：

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　　[2]劉東奇，陳華成，楊雪麗，二氧化硫?qū)�機(jī)體各組織器官毒性作用的研究進(jìn)展[J] . 畜牧獸醫(yī)雜志，2008，27(1)：37―39.

　　[3] GB/T 2760-2011，食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

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　　[8] 王曉云,龔漢卿,王明林.頂空氣相色譜法測(cè)定膨化大棗中的亞硫酸鹽含量[J].山東化工,2007,36:36―38.

　　[8]王曉云，龔漢卿，王明林等，頂空氣相色譜法測(cè)定膨化大棗中的亞硫酸鹽含量[J]山東化工,2007，36，36―38.

　　[9]衛(wèi)鋒, 陳明生, 于,玲, 常 麗,李冬敏,高效液相色譜―熒光檢測(cè)法測(cè)定葡萄酒中總亞硫酸鹽[J]色譜1991,11,583―585.

　　[10]徐琴，王鳳美，牟志春等，固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色譜法測(cè)定脫水蒜粉中的亞硫酸鹽[ J]分析試驗(yàn)室，2009，28(10)：120―122.

　　[11]湯曉勤; 向仕學(xué); 伍霞; 何易玲，單掃描極譜法測(cè)定糖類等食品中亞硫酸鹽[J] 醫(yī)藥衛(wèi)生科技，2001,04，72―74.

　　[12]吳芳輝，童碧海，馬冰，張千峰，新型銥配合物化學(xué)發(fā)光探針測(cè)定亞硫酸鹽的研究[J]分析實(shí)驗(yàn)室，2011,11,26―29.

　　[13]趙澎濤，黃光榮，一種食品中亞硫酸鹽快速檢測(cè)片劑[P].中國(guó)專利G01N21/78;G01N21/31;G01J3/42, 2011-05-25.

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