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直讀鐵譜監(jiān)測與光譜分析數(shù)據(jù)關聯(lián)性探討論文
油樣監(jiān)測過程中，會因為對飛機發(fā)動機詳細組成不了解，或者是為了降低成本而只監(jiān)測部分指標，因此必然有部分指標未知或未測。但是，對于一個確定的飛機發(fā)動機而言，其組成是相對穩(wěn)定的，它所包含的各種因素的關系是相對穩(wěn)定的。通過對直讀鐵譜監(jiān)測判據(jù)與光譜分析數(shù)據(jù)的關聯(lián)分析計算出參數(shù)之間的關聯(lián)度和關聯(lián)序，根據(jù)得到的結果可以確定參數(shù)之間的密切程度，不僅有助于飛機發(fā)動機狀態(tài)評判的相互印證和推判，彌補診斷過程中信息不全的缺陷，還可以根據(jù)指標的相關性省去一些指標的檢驗，從而節(jié)省成本和時間。
灰色關聯(lián)是指事物之間的確定性關聯(lián)，或系統(tǒng)因子與主行為因子之間的不確定性關聯(lián)。其核心是關聯(lián)度 γ 的計算，關聯(lián)度γ 是對兩個研究對象之間接近程度的定量描述，γ值在0 至1 之間，完全相同的兩個研究對象間的關聯(lián)度為 1，越是無關的對象，它們之間的關聯(lián)度越接近零。
1 滑油光譜監(jiān)測與直讀鐵譜監(jiān)測實驗分析
1.1 光譜實驗
1.1.1 實驗器材
本文采用的是轉盤電極式原子發(fā)射光譜儀，型號為 MOA(美國 BAIRD 公司生產(chǎn))，主要是由光源、光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)三大部分組成。
1.1.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發(fā)動機在用潤滑油作為樣品，在樣品激發(fā)室中待測油樣被一旋轉圓盤石墨電極帶入分析間隙(石墨棒上電極和可旋轉圓盤石墨電極形成的間隙�？尚D圓盤石墨電極的 1/2 浸在油樣中)。油樣發(fā)射的光通過透鏡進入入射狹縫，經(jīng)分光光柵，按波長長短從各自的對應的出射狹縫到達其后面設置的光電倍增管。在這里光信號被轉換為可測量的電信號(一般稱為激發(fā)強度)，最終在計算機上顯示出來。
1.2 鐵譜實驗
1.2.1 實驗器材
本實驗所用直讀式鐵譜儀為北京鐵路局科研所研究生產(chǎn)的ZTP-X2 型直讀式鐵譜儀，它是進行磨損趨勢分析的定量儀器。
1.2.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發(fā)動機在用潤滑油作為樣品，如圖 2所示，采用美國試驗材料學會(ASTM)制定的處理程序，取自機器的油樣經(jīng)加熱、振蕩、濃度稀釋和粘度稀釋(加入有機溶劑，如四氯乙烯)等制備過程后，在虹吸作用下流經(jīng)位于磁鐵上方的玻璃沉淀管，油樣中可磁化微粒在高梯度磁場作用下，依其粒度順序排列在特制的沉積管內壁不同位置上。在沉積管入口處，即在 1~2mm 位置上沉積著大于 5 μm 的大磨粒，而在 5 μm 之后的位置沉積著只有 l~2 μm 的小磨粒。
2 關聯(lián)性分析
2.1 實驗結果
通過上述實驗實驗所得結果，可以得出飛機發(fā)動機在用潤滑油的污染度與光譜及直讀鐵譜實測數(shù)據(jù)。
2.2 關聯(lián)性分析
在計算中發(fā)現(xiàn)如果參與計算的序列部分有所改變，也會引起原來兩個不變序列的關聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化。這是因為這種方法是通過尋求兩級最大差值和兩級最小差值，即參與計算的序列有一個發(fā)生改變，都有可能引起這兩個最值發(fā)生變化，從而影響關聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化，但整體的關聯(lián)序卻是不變的。
灰色關聯(lián)理論認為，關聯(lián)度的大小只是因子之間相互作用和影響的外在表現(xiàn)，而關聯(lián)序才是其實質。因此在灰色關聯(lián)分析中，重要的是關聯(lián)度大小的排序，而不是關聯(lián)度的實際數(shù)值。
2.3 準確度
采用加標回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分別制備 3個不同濃度的加標溶液，每個濃度平行制備 3 份，分別計算回收率與 RSD。試驗結果見表 2。丙酮與甲醇的平均回收率為 94.7 %~103.3 %，RSD 均不大于 1.7 %。準確度滿足平均回收率在 90 %~110 %范圍內，RSD 不大于 5.0 %的要求，表明方法的準確度良好。
2.4 精密度
精密度由重復性與中間精密度表達。重復性試驗由一位分析人員按本法平行制備 6 份加標溶液進行測試，丙酮與甲醇的加標濃度分別為 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L，計算分析結果的 RSD;中間精密度由另一分析人員在不同日期使用不同儀器，按重復性進行試驗，計算精密度共 12 份溶液的分析結果的 RSD。試驗結果表明，重復性 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為0.4 %與 0.5 %;中間精密度 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的RSD 分別為 0.9 %與 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮與甲醇的分析結果的 RSD 分別為 1.2 %與 1.1 %;表明方法的精密度良好。
2.5 耐用性
耐用性是是指試驗參數(shù)適當?shù)匕l(fā)生細小改變時，測量保持不受影響的能力，可用于說明正常使用時的可靠性。采用進樣平衡時間 20 ± 5 min，頂空平衡溫度 80 ± 5 ℃，進樣口溫度 200 ± 20 ℃，柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min，對加標溶液進行測定(加標的濃度同精密度試驗)，計算回收率。結果顯示，在分析方法條件的輕微變動后，系統(tǒng)適用性滿足檢測要求，加標溶液中的丙酮與甲醇的回收率為 95.1 %~ 104.6 %，表明方法的耐用性良好。
3 結論
建立了測定磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑測定方法，并嚴格按照中國藥典及國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品審評中心的指導原則對該法進行了系統(tǒng)的方法學驗證。結果顯示，方法的專屬性、線性范圍、準確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性、溶液穩(wěn)定性完全能夠滿足檢測要求。本法靈敏、準確、快速，適用于磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑檢測。
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