HPLC法同時測定美敏偽麻口服溶液中3組分的含量論文

　　目的 建立同時測定美敏偽麻口服溶液中鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏含量的方法。方法 采用HPLC法，用Zorbax Rx?C8 柱分離，以0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5～3.0）?正丁醇（體積比90∶10）為流動相，檢測波長254 nm。結(jié)果 樣品中3個組分完全分離且線性關(guān)系良好，鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏的平均回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%，RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。結(jié)論 本法結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡便，可以有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。
　　
　　美敏偽麻口服溶液為抗感冒藥，吸收快，療效顯著，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第二十八冊［1］，該標(biāo)準(zhǔn)是采用兩種色譜條件分別檢測鹽酸偽麻黃堿與氫溴酸右美沙芬、馬來酸氯苯那敏，方法較繁瑣。有文獻(xiàn)報道采用高效液相色譜法快速測定該制劑中3個主成分含量［2, 3］，常用甲醇做流動相，加入三乙胺［3］來改善色譜峰拖尾現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)采用0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5～3.0）?正丁醇作流動相，可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重，鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對稱性差等現(xiàn)象，而且分析結(jié)果準(zhǔn)確 、簡單、快速。
　　
　　1  儀器和試藥
　　
　　LC?20ATvp高效液相色譜儀（日本Shimadzu）。
　　
　　鹽酸偽麻黃堿（批號：1237-200103）、氫溴酸右美沙芬（批號：100201-200502）和馬來酸氯苯那敏（批號：10047-9904）對照品均購自中國藥品生物制品檢定所，正丁醇為色譜純，十二烷基硫酸鈉為分析純，樣品為中國香港環(huán)球制藥有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品（批號為06103103、06103104、06103105）。
　　
　　2  方法與結(jié)果
　　
　　2.1  色譜條件
　　
　　色譜柱：Zorbax Rx?C8 （150 mm×4.6 mm，5 μm，P.N.833967.901）；流動相：0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5-3.0）?正丁醇（體積比90∶10）；流速：1.2 mL/min；檢測波長為254 nm，進(jìn)樣量50 μL。
　　
　　2.2  測定法
　　
　　精密量取本品5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏對照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿600 μg、氫溴酸右美沙芬200 μg與馬來酸氯苯那敏40 μg的混合溶液，搖勻，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。分離色譜圖見圖1，鹽酸偽麻黃堿峰與相鄰輔料峰、各組分峰之間的分離度好，峰型對稱。
　　
　　2.3  線性試驗(yàn)
　　
　　取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對照品適量，分別用水稀釋成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿240～960 μg；氫溴酸右美沙芬80～320 μg與馬來酸氯苯那敏16～64 μg的溶液，進(jìn)行測定，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程分別為：
　　
　　鹽酸偽麻黃堿Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999
　　
　　氫溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999
　　
　　馬來酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.9999
　　
　　2.4  精密度試驗(yàn)
　　
　　取對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.9%、0.8%、1.2%。
　　
　　2.5  穩(wěn)定性試驗(yàn)
　　
　　在供試品溶液制備第0、2、4、6、9 h時取樣測定，結(jié)果：鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.2%、0.3%、0.4%。
　　
　　2.6  回收率試驗(yàn)
　　
　　取空白輔料溶液和鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對照品進(jìn)行空白輔料回收試驗(yàn)，照樣品測定的方法制備供試品溶液（相當(dāng)標(biāo)示濃度：鹽酸偽麻黃堿600 μg/mL、氫溴酸右美沙芬200 μg/mL和馬來酸氯苯那敏40 μg/mL的80%；100%和120%）進(jìn)行測定。鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏的回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%，RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。
　　
　　2.7  樣品含量測定
　　
　　按“2.2”項下的測定法，3批樣品的含量測定結(jié)果見表1。表1  含量測定結(jié)果（略）
　　
　　3  討 論
　　
　　3.1  考察不同廠牌的C8色譜柱（Zorbax Rx?C8,150 mm×4.6 mm, 5 μm, P.N.833967.901; Waters Nova?Pak C8, 150 mm×3.9 mm, 5 μm, No.WAT035876; Hypsile C8, 200 mm×4.6mm, 5 μm, No.13131050393）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明上述廠牌的色譜柱均符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求，以分離效果、峰型、組分響應(yīng)等指標(biāo)綜合評價，以Zorbax Rx?C8柱為好。
　　
　　3.2  本文的流動相中十二烷基硫酸鈉（C12H25SO3Na）可與有機(jī)堿類藥物生成離子對復(fù)合物，相應(yīng)地減少了吸附在固定相表面的分子及其相互間的靜電排斥效應(yīng)，增加色譜柱的飽和容量，以致色譜峰形明顯改變，可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重，鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對稱性差等現(xiàn)象。
　　
　　3.3  結(jié)果顯示，隨著進(jìn)樣量增加，鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰展寬。減少進(jìn)樣量，而且流動相的pH降至2.5-3.0時，可顯著改善鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰形不對稱及拖尾的現(xiàn)象。

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