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HPLC測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊中維生素E的含量論文
目的 建立測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊中維生素E含量的方法。方法 采用HPLC法，色譜柱為Agilent ZORBAX ODS柱，甲醇?乙腈（體積比25∶75）為流動(dòng)相，流速1.0 mL/min, 檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm，柱溫為40 ℃。結(jié)果 維生素E在32.9~291.1 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為99.9%，RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論 本文方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，能有效地控制該制劑的質(zhì)量。Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanol?acetontril (25∶75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min-1 and detective wavelength 290 nm.Results The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9~291.1 μg/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil.
Key words:wheat germ oil vitamin E; HPLC
小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊是中美合作安利（中國(guó)）日用品有限公司的產(chǎn)品，其主要成分為不飽和脂肪酸、維生素E、膽堿、植物固醇，還有谷胱甘肽等多種微量元素，具有抗不育、抗衰老、促進(jìn)人體新陳代謝、增強(qiáng)體力和記憶力、降低膽固醇、防治動(dòng)脈硬化、改善血液循環(huán)、增強(qiáng)人體免疫力的功能。其主要有效成分為維生素E，測(cè)定維生素E需要將樣品經(jīng)過(guò)皂化、提取、洗滌、濃縮等步驟后再進(jìn)行測(cè)定，操作繁瑣［1］，本文參照文獻(xiàn)［2,3］對(duì)該制劑中維生素E含量測(cè)定方法進(jìn)行研究，建立了一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。
1 儀器與試劑
島津LC?10ATVP泵；SPD?M10AVP 檢測(cè)器；CTO?10AVP柱溫箱；SCL?10AVP 自動(dòng)進(jìn)樣器；SIL?10ADVP系統(tǒng)控制器；CLASS?VP工作站；dl?α?維生素E（Dr.Ehrenstorfer CA17924300，純度98.6%）；小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊（由中美合作安利（中國(guó)）日用品有限公司提供，批號(hào)：2005 0217；2005 0312；2005 0326），甲醇、乙腈為色譜純。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 溶液的制備
2.1.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取dl?α?維生素E對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含100 μg溶液，即得。
2.1.2 供試品溶液的制備 取小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.2 g，精密稱定，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)（0.45 μm），即得。
2.2 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為ODS柱（Agilent ZORBA，250 mm×4?6 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇?乙腈（體積比25∶75），流速為1 mL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng)為 290 nm；柱溫為40 ℃。分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10 μL注入色譜儀，見(jiàn)圖1。
A.對(duì)照品; B.樣品; C.陰性對(duì)照
圖1 HPLC色譜圖（略）
Fig.1 HPLC Chromatograms
2.3 線性關(guān)系考察以維生素E對(duì)照品溶液（109.5446 μg/mL）各分別進(jìn)樣3、5、10、15和20 μL進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程：A=4 042.79ρ-19 368.6,r=0.999 9。結(jié)果表明，維生素E在32.9~219.1 μg/ mL范圍內(nèi)，其進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2.4 精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液（109.5446 μg/mL），重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果維生素E平均峰面積為423 530，RSD為0.39%。
2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品（批號(hào)20050217）6份，按“2?1?2”項(xiàng)方法制備供試品溶液并測(cè)定，結(jié)果維生素E的平均含量為18.1 mg/粒，其RSD為0.82%。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品（批號(hào)20050217）溶液，分別于0、2、4、8、16、24 h進(jìn)樣10 μL，測(cè)定峰面積，結(jié)果其RSD為0.88%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。
2.7 加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊（批號(hào)20050217），取內(nèi)容物約0.1 g，精密稱定，共6份，分別精密加入對(duì)照品溶液（546.65 μg/mL）10 mL，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，密塞，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 維生素E回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）
Tab.1 Recovery of vitamin Em
2.8 樣品測(cè)定取小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊3批，照“2?1?2”項(xiàng)方法制備供試品溶液，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μL，按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算，結(jié)果3個(gè)批號(hào)2005 0217、2005 0312、2005 0326的樣品維生素E含量分別為18.1、18.2和18?0 mg/粒。
3 討論
3.1 研究結(jié)果顯示，本文方法具有較好的線性關(guān)系、重復(fù)性與回收率，操作方便、迅速，結(jié)果準(zhǔn)確。說(shuō)明HPLC法測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊中維生素E含量的可行性良好。
3.2 維生素E容易氧化，操作過(guò)程應(yīng)注意避光，使用棕色容量瓶。
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