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氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯含量
氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯含量【1】
【摘要】 目的 建立角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的氣相色譜測定方法。
方法 采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，F(xiàn)ID檢測器，硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm)，柱溫250℃，進(jìn)樣口溫度280℃，監(jiān)測器溫度300℃。
結(jié)果 角鯊烯在1.2～19.2μg內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，加樣回收率為99.8%。
結(jié)論 該方法簡單可靠，精度高，適用于角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量測定。
【關(guān)鍵詞】 角鯊烯 氣相色譜法
角鯊烯(squalene)，又名鯊烯，鯊萜，是一種高度不飽和烴類化合物，具有提高體內(nèi)超氧化物歧化酶活性、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、抗衰老等多種生理功能[1]，因此被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品等相關(guān)領(lǐng)域[2]。
本文以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法檢測角鯊烯含量，用現(xiàn)代分析技術(shù)建立了角鯊烯質(zhì)量控制方法。
1 儀器與試藥
島津GC-14C氣相色譜儀;電子分析天平(MettlerToledo AB204-N);角鯊烯(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)140721-200601);角鯊烯軟膠囊(北京賽鯊力生物技術(shù)研究中心，批號(hào)071201);正己烷為分析純。
2 方法和結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱為硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm);檢測器為FID檢測器;柱溫：250℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測器溫度為300℃;載氣為氮?dú)�，流速�?0ml·min-1;空氣流速50ml·min-1;氫氣流速50ml·min-1;進(jìn)樣量3μl。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
精密稱取鯊?fù)?.0604g，置于100ml容量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備
精密稱取角鯊烯對照品0.2002g，置于25ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋置刻度，搖勻，作為對照品貯備液。
精密吸取3.0ml對照品貯備液，置10ml的量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋置刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2.2.3 供試品溶液的制備
精取角鯊烯軟膠囊內(nèi)容物0.0252g，置于10ml的量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋置刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.2.4 陰性對照溶液的制備
取內(nèi)標(biāo)溶液作陰性對照溶液。
2.3 方法學(xué)考察
2.3.1 專屬性試驗(yàn)
照上述色譜條件，取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各3μl，分別注入色譜儀。
供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖相應(yīng)的位置上，顯相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性對照溶液在此保留時(shí)間內(nèi)無色譜峰，本測定無干擾。
角鯊烯出峰時(shí)間約9.873min，內(nèi)標(biāo)出峰時(shí)間約4.265min。
見圖1。
2.3.2 線性關(guān)系考察
分別精密吸取對照品貯備液0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml置10ml的容量瓶中, 各加入內(nèi)標(biāo)溶液稀釋置刻度，搖勻，依次進(jìn)樣3μl，測定色譜峰面積，以對照品與內(nèi)標(biāo)峰面積積分值的比作為橫坐標(biāo)(X), 對照品溶液溶質(zhì)的質(zhì)量(mg)作為縱坐標(biāo)(Y), 進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=0.5947X+0.0473, r=0.9994，結(jié)果表明角鯊烯在進(jìn)樣量范圍1.2～19.2μg內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.3.3 精密度試驗(yàn)
取供試品溶液，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，每次3μl，以供試品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液峰面積積分值的比值計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測得平均值為0.9032，RSD=0.66%，表明精密度良好。
2.3.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)
稱取同一批號(hào)的供試品6份。
各約25.0mg，依上述2.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測定，以角鯊烯的百分含量(g/g)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，平均含量為99.82%，RSD=0.58%，重復(fù)性良好。
2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密吸取供試品溶液3μl，經(jīng)過0、1、2、3、4、5h分別依上述2.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測定，以供試品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液峰面積積分值的比值計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測得平均值為0.9149， RSD=1.16%，結(jié)果表明5h內(nèi)樣品穩(wěn)定性良好。
2.3.6 回收率試驗(yàn)
分別精密稱取已測定含量的角鯊烯軟膠囊內(nèi)容物6份，每份約12.5mg，加對照品貯備液2ml，各加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋置刻度，搖勻。
按上述2.1項(xiàng)色譜條件定含量，計(jì)算回收率，平均回收率為99.8%，RSD=1.22%。
2.4 樣品含量測定
取供試品溶液和對照品溶液各3μl, 注入氣相色譜儀，按照上述色譜條件進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量，結(jié)果供試品中角鯊烯平均含量99.8%。
通過檢測供試品裝量，計(jì)算出每粒供試品中角鯊烯平均含量為0.1404g。
3 討論
3.1 本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對角鯊烯含量進(jìn)行測定，并進(jìn)行了方法學(xué)考察。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法分離度高，方法可行，結(jié)果準(zhǔn)確，可有效地控制角鯊烯軟膠囊的質(zhì)量。
3.2 本實(shí)驗(yàn)方法也為含角鯊烯成分的藥品及保健品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立提供參考。
【參考文獻(xiàn)】
[1]顧覺奮，牛佳.角鯊烯合成酶抑制劑降血脂作用及機(jī)制的研究進(jìn)展[J].藥學(xué)進(jìn)展,2007，37(1)：15-20
[2]許瑞波,劉瑋煒.角鯊烯的制備及應(yīng)用進(jìn)展[J].山東醫(yī)藥，2005，45(35)：69-70
氣相色譜法測定市售舒心通脈膠囊中冰片的含量【2】
【摘要】 目的建立測定舒心通脈膠囊中冰片含量的氣相色譜方法。
方法 氫火焰離子化檢測器(FID),柱溫為150℃,色譜柱為10%PEG-20M填充柱(3 mm×2 m),正十五烷為內(nèi)標(biāo)物。
結(jié)果 冰片在0.1～2.5 mg/ml范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系。
結(jié)論 氣相色譜法可用于舒心通脈膠囊中冰片的質(zhì)量控制。
【關(guān)鍵詞】 氣相色譜法;舒心通脈膠囊;冰片;含量測定
作者單位:136000吉林省四平市婦嬰醫(yī)院(付梅);中國藥科大學(xué)07級(jí)414班(王倩)
舒心通脈膠囊是由馬齒莧、千年健、川芎、丹參、降香、冰片組成的復(fù)方制劑。
原標(biāo)準(zhǔn)中對川芎進(jìn)行了HPLC法的含量測定。
冰片易揮發(fā),在存儲(chǔ)中含量容易下降,該品種冰片只作為鑒別項(xiàng),并未加入含量測定,為更有效控制該制劑的質(zhì)量,本文采用氣相色譜法測定了舒心通脈膠囊中冰片的含量,獲得滿意的結(jié)果。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀。
1.2 試藥 冰片對照品(批號(hào):110743-200504),正十五烷內(nèi)標(biāo)物(批號(hào):111677-200401)由中國藥品生物制品檢定所提供;試劑均為分析純。
舒心通脈膠囊為市售樣品,陰性樣品為自制。
2 方法和結(jié)果
2.1 色譜條件 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);柱溫:150℃;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測器溫度200℃;色譜柱:10%PEG-20M填充柱(3 mm×2 m);載氣:高純氮?dú)?流速:45 ml/min,氫氣:45 ml/min,空氣:500 ml/min。
進(jìn)樣體積:1μl。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十五烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 ml含10 mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取冰片對照品50 mg,置10 ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。
精密量取2 ml,置10 ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物50 mg,精密稱定,置10 ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,密塞,振搖,過濾,取續(xù)濾液,即得。
2.2.4 陰性對照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性溶液各1 μl,分別注入氣相色譜儀,龍腦與異龍腦的分離度>1.5,理論板數(shù)按正十五烷計(jì)為3000以上,陰性對照溶液無干擾。見圖1、2、3。
圖1 對照品,由左往右依次為正十五烷、異龍腦、龍腦圖2 供試品圖3 陰性樣品
2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取冰片對照品貯備液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0 ml分別置于10 ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液各1 ml,加乙酸乙酯稀釋置刻度,搖勻。
分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀,進(jìn)行測定。
以對照品濃度(X)為橫坐標(biāo),冰片與正十五烷峰面積的比(Y)為縱坐標(biāo),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。
結(jié)果表明,冰片在0.1～2.5 mg/ml范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系。
2.5 精密度試驗(yàn) 吸取供試品溶液1 μl,注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣5次,按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算結(jié)果,RSD為0.55%。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品的供試品溶液,按上述測定方法分別于配制后0、2、4、6、8 h,注入氣相色譜儀,按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算,RSD為0.87%。
結(jié)果表明本法在8 h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定。
2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品5份,分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定,冰片平均含量為125 mg/g,RSD為1.08%,結(jié)果表明本法重復(fù)性好
2.8 回收率試驗(yàn) 取已知含量為127 mg/g的樣品5份,各0.1 g,精密稱定,分別精密加入濃度為10.38 mg/ml冰片對照品溶液各1 ml,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定含量,計(jì)算平均加樣回收率為99.15%,RSD為1.32%。
2.9 樣品測定 取三批樣品各約50 mg,精密稱定,按供試品制備方法制備供試品溶液,照上述測定方法測定,計(jì)算,即得。表1
三批樣品制備供試品溶液(mg/g)
批號(hào) 080702 080703 080704
冰片126127123
3 討論
柱溫是色譜條件的重要參數(shù),在選用好的柱子基礎(chǔ)上,對柱溫進(jìn)行了試驗(yàn)分析,結(jié)果在150℃時(shí)色譜圖最佳。
在建立的色譜條件下,冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰,含量計(jì)算時(shí),取兩峰面積之和計(jì)算。
從各項(xiàng)數(shù)據(jù)來看,本方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,而且快速、實(shí)用,完全能夠滿足對冰片含量分析的要求。
參 考 文 獻(xiàn)
[1] 魏學(xué)冰.氣相色譜法測定膚瘍寧軟膏中冰片的含量.中成藥,2004,26(1):76.
[2] 武谷,周家驊.速效心痛丸中冰片與丹皮酚的含量測定.中成藥,2000,22(9):623.
[3] 方建國,杜光,王文清.冰黃栓中冰片和大黃素的含量測定.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2001,21(7):409.
氣相色譜法測定新疆昆侖雪菊揮發(fā)油中檸檬烯的含量【3】
[摘要] 目的 建立新疆昆侖雪菊中檸檬烯含量的測定方法。
方法 采用氣相色譜法，Rtx-5石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm);程序升溫：50℃保持5 min，以10℃/min升至230℃，保持10 min;載氣流量：18.30 mL/min;柱壓：100 kPa;進(jìn)樣口溫度：250℃;分流比：10∶1;進(jìn)樣量：1 μL。
結(jié)果 檸檬烯在41.90~251.40 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r = 0.9996，n = 6)，平均回收率為102.72%，RSD為1.35%(n = 9)。
結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)方法可靠，重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)，可用于雪菊揮發(fā)油中檸檬烯的含量測定，以控制雪菊揮發(fā)油的質(zhì)量。
[關(guān)鍵詞] 雪菊;揮發(fā)油;檸檬烯;氣相色譜法
昆侖雪菊(Kunlun Chrysanthemum)采自新疆昆侖山北麓，維吾爾語名為“古麗恰衣”(Gulqai)，記載于新疆植物志，與雪蓮齊名的珍貴維藥之一[1]。
經(jīng)新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院天然藥物化學(xué)/生藥學(xué)教研室帕麗達(dá)・阿布力孜教授鑒定為菊科多年生草本植物菊兩色金雞菊(Golden Chrysanthemum)同屬近緣植物昆侖雪菊的頭狀花序。
《新華本草綱要》中記載兩色金雞菊全草名曰蛇目菊，具有清熱解毒，活血化瘀之功效，主治燥熱煩渴、高血壓、高血脂、高血糖等病癥[2]。
經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，昆侖雪菊確有降血壓、降血脂和降血糖的功效[3-5]，曹燕等[6]采用大鼠體外胸主動(dòng)脈血管環(huán)標(biāo)本相同模型對雪菊乙醇提取物的血管環(huán)舒張作用機(jī)制進(jìn)行探討，說明雪菊乙醇提取物有降血壓的作用。
梁淑紅等[7]采用高血脂癥小鼠模型，探討乙醇總提取物和石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各極性部位對血脂的影響，結(jié)果說明雪菊乙醇總提取物和各極性部位均有明顯的降血脂作用。
張淑鵬等[8]采用α-葡萄糖苷酶體外活性抑制模型，測定雪菊的5種提取物對葡萄糖苷酶抑制活性，結(jié)果顯示這5種提取物對α-葡萄糖苷酶活性有較強(qiáng)的抑制作用，抑制活性均高于阿卡波糖。
其還具有健脾胃、理肺、生津、養(yǎng)血、補(bǔ)腎的作用[7-8]，揮發(fā)油是具有廣泛生物活性的一類重要成分，是古代醫(yī)療實(shí)踐中較早注意到的藥物，多具有祛痰、止咳、驅(qū)風(fēng)、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、抗菌消炎等作用[9-10]。
有學(xué)者用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對新疆昆侖雪菊中的揮發(fā)油進(jìn)行分析，從中共檢測出23個(gè)色譜峰，并初步鑒定了其中的22種化合物。
雪菊揮發(fā)油中的成分復(fù)雜，數(shù)量較多，但有的含量較低，其中檸檬稀的含量最高，達(dá)到了63.50%，因此本實(shí)驗(yàn)通過超聲乙醇回流法提取新疆昆侖雪菊揮發(fā)油，并對揮發(fā)油中檸檬烯的含量進(jìn)行測定，為制定新疆昆侖雪菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
1 儀器與試藥
2010島津氣相色譜儀，KQ-200KDE高功率數(shù)控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);檸檬烯對照品(上海源葉生物科技有限公司，批號(hào)：20110723，純度達(dá)98%以上);乙醇為分析純;Mettler-Toledo電子天平(AB135-S，d=0.01/0.1 mg);DFT-200型手提式高速中藥粉碎機(jī)(溫冷市大德重要機(jī)械有限公司)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱為石英毛細(xì)管柱Rtx-5(30 m×0.25 mm，0.25 μm);程序升溫：50℃保持5 min，以10℃/min升至230℃，保持10 min;載氣流量：18.30 mL/min;柱壓：100 kPa;進(jìn)樣口溫度：250℃;分流比：10∶1;進(jìn)樣量：1 μL。
2.2 對照品溶液的制備
精密吸取10 μL檸檬烯的標(biāo)準(zhǔn)品，定容至10 mL容量瓶中，搖勻靜置，配成含0.838 μg/mL的對照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備
精密稱取2 g(±0.05 g)雪菊粉末，加10 mL乙醇，至100 mL錐形瓶中混勻，將錐形瓶放入超聲波設(shè)備并連接回流裝置，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時(shí)間30 min條件下進(jìn)行超聲處理，補(bǔ)足重量，過濾，即得。
2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
在上述色譜條件下，分別吸取對照品溶液、供試品溶液各1 μL，注入氣相色譜儀，得色譜圖。
結(jié)果顯示供試品中各峰與待測成分分離良好。
見圖1。
2.5 線性關(guān)系的考察
精密量取檸檬烯(濃度為4.19 mg/mL)對照品溶液0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL，置于10 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取1 μL，注入氣相色譜儀，進(jìn)行測定;以檸檬烯進(jìn)樣量對色譜峰面積值作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
計(jì)算得回歸方程Y = 179 732X-9353.5，其中X是檸檬烯的濃度(μg/mL)，Y是每個(gè)檸檬烯的濃度所對應(yīng)的峰面積，表明檸檬烯在41.9~251.4 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r = 0.9996。
2.6 精密度試驗(yàn)
2.6.1 日間精密度取檸檬烯對照品低濃度(41.90 μg/mL)、中濃度(125.70 μg/mL)、高濃度(167.60 μg/mL)對照品溶液，分別重復(fù)進(jìn)樣6 d，測定峰面積，計(jì)算日間精密度RSD分別為2.70%(n = 6)、1.60%(n = 6)、2.50%(n = 6)。
2.6.2 日內(nèi)精密度取檸檬烯對照品低濃度(41.90 μg/mL)、中濃度(125.70 μg/mL)、高濃度(209.50 μg/mL)對照品溶液，分別重復(fù)進(jìn)樣6次，測定峰面積，計(jì)算日內(nèi)精密度RSD分別為0.40%(n = 6)、1.20%(n = 6)、1.80%(n = 6)。
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密稱取2 g(±0.05 g)雪菊粉末，按供試品溶液制備方法制備后，在0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)行測定，測定結(jié)果表明，提取液制成測定液后穩(wěn)定性逐漸變差，須在30 min內(nèi)盡快測定為宜。
提取液放置1 d后RSD值為3.6%，因此應(yīng)采用新鮮的提取液。
2.8 重復(fù)性試驗(yàn)
取雪菊粉末，精密稱取6份，按供試品溶液制備方法制備后進(jìn)行測定，RSD為2.13%，表明該方法重復(fù)性良好。
2.9 回收率試驗(yàn)
取雪菊樣品粉末(研磨，過三號(hào)篩)，共9份，分為三組，按低、中、高濃度分別加入檸檬烯對照品，分別在3個(gè)100 mL錐形瓶中混勻，并將錐形瓶放入超聲波設(shè)備，連接回流裝置，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時(shí)間30 min條件下進(jìn)行超聲處理，補(bǔ)足重量，過濾，進(jìn)樣1 μL，得低、中、高濃度平均回收率(n = 12)分別為101.23%、103.43%、103.50%，平均為102.72%，RSD為1.35%，結(jié)果見表1。
表1 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n = 9)
2.10 樣品的測定
2.10.1 不同產(chǎn)地新疆昆侖雪菊揮發(fā)油中檸檬烯的含量測定精密稱取8個(gè)產(chǎn)地(n = 3)雪菊粉末2 g(±0.05)，按供試品溶液制備方法制備后進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。
表2 不同地區(qū)新疆昆侖雪菊揮發(fā)油中檸檬烯的含量(n = 3)
2.10.2 雪菊不同部位檸檬烯的含量的測定精密稱取雪菊各個(gè)部位粉末2 g(±0.05 g)，按供試品溶液制備方法制備后進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。
表3 新疆昆侖雪菊不同部位揮發(fā)油中檸檬烯的含量(n = 3)
3 討論
新疆昆侖雪菊屬菊科金雞菊屬草本植物，生長在海拔3000 m高的昆侖山一帶[7]，有較豐富的野生資源，這特殊的地理環(huán)境使雪菊化學(xué)成分的類型和有效成分的含量跟其它的菊花品種可能有所差異。
長期以來，昆侖雪菊被當(dāng)?shù)鼐用癞?dāng)花茶飲用，新疆維吾爾醫(yī)院也作為一種維藥材使用，具有清熱解毒、活血化瘀和胃健脾之功，可治療燥熱煩渴、高血壓、胃腸不適、心慌、胃腸不適、食欲不振、痢疾及瘡癤腫毒，具有廣闊前景和研究價(jià)值[9-12]。
本實(shí)驗(yàn)采用超聲乙醇回流法[13-15]提取新疆昆侖雪菊中的揮發(fā)油，并對樣品的前處理進(jìn)行了考察，分別對超聲提取溶劑、料液比、超聲功率，時(shí)間，溫度進(jìn)行了單因素考察，通過正交實(shí)驗(yàn)及驗(yàn)證后確定用體積分?jǐn)?shù)100%乙醇，按1∶5的料液比，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時(shí)間30 min為樣品前處理方法，并以檸檬烯的含量作為評價(jià)指標(biāo)，采用氣相色譜法建立其含量的測定方法，參考文獻(xiàn)[10，16]色譜條件，對柱溫的升溫程序(進(jìn)口溫度、載氣流速、分流比等)進(jìn)行了優(yōu)化，確定色譜條件，進(jìn)行了方法學(xué)考察。
通過對測定結(jié)果進(jìn)行比較，表明該方法精密，穩(wěn)定，重現(xiàn)性良好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于揮發(fā)油中檸檬烯的含量測定，為制定新疆昆侖雪菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
運(yùn)用上述方法對不同產(chǎn)地的昆侖雪菊揮發(fā)油中的檸檬烯進(jìn)行了含量測定，結(jié)果表明不同產(chǎn)地昆侖雪菊揮發(fā)油中檸檬烯的含量有很大不同，其原因可能有①海拔不同會(huì)對昆侖雪菊品質(zhì)產(chǎn)生影響。
�、谏L的土壤、環(huán)境、氣候不同，對昆侖雪菊揮發(fā)油品質(zhì)產(chǎn)生影響。
�、鄄杉瘯r(shí)間的不同等因素均可影響到雪菊的品質(zhì)。
同時(shí)對昆侖雪菊不同部位進(jìn)行揮發(fā)油提取并測定檸檬烯的含量，結(jié)果表明花中的檸檬烯含量最多，其花萼與莖中檸檬烯的含量甚少。
本實(shí)驗(yàn)可為今后昆侖雪菊的質(zhì)量控制和化學(xué)成分的分離鑒定研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，同時(shí)為進(jìn)一步的開發(fā)和利用昆侖雪菊奠定一定的基礎(chǔ)。
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