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康復(fù)醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文
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1 儀器與試藥
高效液相色譜儀:島津LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外檢測器,威瑪龍色譜工作站,BUG25-12超聲波清洗機(jī)(上海必能信超聲波有限公司)。復(fù)方金蒲片;延胡索乙素對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)。甲醇為色譜純;其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.2 溶液的配制
2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品10.9 mg,加甲醇溶解,并置50 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液25 mL置50 mL容量瓶中,制成每1 mL含0.109 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的制備 取復(fù)方金蒲片20片,去除糖衣,研細(xì),精密稱定,取1 g,精密稱定,置50 mL離心管中,加甲醇10 mL,用超聲波清洗機(jī)(25 kHz,500 W)超聲30 min,3 000 r/min離心10 min。傾出上清液,殘?jiān)尤爰状?0 mL,再超聲30 min,過濾,濾液與前次上清液合并,置水浴蒸干。殘?jiān)铀?0 mL使溶解,加稀鹽酸調(diào)至pH 2,移至分液漏斗,加乙醚提取2次,每次10 mL。棄去乙醚層,水層加入氨試液調(diào)至pH 10,移至分液漏斗,加乙醚提取2次,每次10 mL。棄去水層,合并乙醚層,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓⑥D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液。
2.4 精密度試驗(yàn)
取同一對(duì)照品溶液(每1 mL含0.109 mg延胡索乙素)進(jìn)行日內(nèi)和日間精密度試驗(yàn),測定其峰面積,計(jì)算日內(nèi)RSD=1.56% (n=6),日間RSD=1.77%(n=3)。
2.5 重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批供試品,按含量測定方法重復(fù)測定,計(jì)算RSD=1.70%(n=5),表明本法重復(fù)性較好。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
另取供試品溶液,自配制后分別在0、2、4、8、12、24 h測定峰面積,RSD=1.61%,表明該溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。精密取同一批已知延胡索乙素含量的樣品粉末約0.6 g,分別加入不同量的延胡索乙素對(duì)照品,按含量測定方法進(jìn)行測定,結(jié)果見表1。本試驗(yàn)供試品溶液制備考察了回流提取和超聲提取2種方法,均用甲醇作為提取溶劑,結(jié)果回流提取延胡索乙素的含量比超聲法提取略低,所以選用了操作簡單的超聲法作為提取方法。在超聲提取次數(shù)的考察中,我們發(fā)現(xiàn),提取1、2、3次延胡索乙素的含量分別為每片1.86、2.18、2.19 mg,可見提取2次和提取3次沒有太大的差別,故將提取次數(shù)確定為2次。由于延胡索乙素為異喹啉類生物堿,易溶于酸,在堿性溶液中呈游離狀,故采用“酸溶解堿沉淀”的方法進(jìn)行精制,既提高了延胡索乙素的純度,又大大減少了雜質(zhì)對(duì)測定的影響。本試驗(yàn)比較了甲醇-磷酸緩沖液、甲醇-乙酸(用氨水調(diào)節(jié)pH)2種色譜系統(tǒng),結(jié)果后者的分離效果好。
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