- 相關(guān)推薦
康復(fù)醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文
康復(fù)醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文 兒童康復(fù)畢業(yè)論文 醫(yī)學(xué)方面的論文 康復(fù)醫(yī)學(xué)論文
1 儀器與試藥
高效液相色譜儀：島津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp紫外檢測器，威瑪龍色譜工作站，BUG25-12超聲波清洗機(jī)（上海必能信超聲波有限公司）。復(fù)方金蒲片；延胡索乙素對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所）。甲醇為色譜純；其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.2 溶液的配制
2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品10.9 mg,加甲醇溶解，并置50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液25 mL置50 mL容量瓶中，制成每1 mL含0.109 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的制備 取復(fù)方金蒲片20片，去除糖衣，研細(xì)，精密稱定，取1 g,精密稱定，置50 mL離心管中，加甲醇10 mL,用超聲波清洗機(jī)（25 kHz,500 W）超聲30 min,3 000 r/min離心10 min。傾出上清液，殘?jiān)尤爰状?0 mL,再超聲30 min,過濾，濾液與前次上清液合并，置水浴蒸干。殘?jiān)铀?0 mL使溶解，加稀鹽酸調(diào)至pH 2,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。棄去乙醚層，水層加入氨試液調(diào)至pH 10,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。棄去水層，合并乙醚層，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓⑥D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。
2.4 精密度試驗(yàn)
取同一對(duì)照品溶液（每1 mL含0.109 mg延胡索乙素）進(jìn)行日內(nèi)和日間精密度試驗(yàn)，測定其峰面積，計(jì)算日內(nèi)RSD=1.56% （n=6），日間RSD=1.77%（n=3）。
2.5 重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批供試品，按含量測定方法重復(fù)測定，計(jì)算RSD=1.70%（n=5），表明本法重復(fù)性較好。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
另取供試品溶液，自配制后分別在0、2、4、8、12、24 h測定峰面積，RSD=1.61%,表明該溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。精密取同一批已知延胡索乙素含量的樣品粉末約0.6 g,分別加入不同量的延胡索乙素對(duì)照品，按含量測定方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。本試驗(yàn)供試品溶液制備考察了回流提取和超聲提取2種方法，均用甲醇作為提取溶劑，結(jié)果回流提取延胡索乙素的含量比超聲法提取略低，所以選用了操作簡單的超聲法作為提取方法。在超聲提取次數(shù)的考察中，我們發(fā)現(xiàn)，提取1、2、3次延胡索乙素的含量分別為每片1.86、2.18、2.19 mg,可見提取2次和提取3次沒有太大的差別，故將提取次數(shù)確定為2次。由于延胡索乙素為異喹啉類生物堿，易溶于酸，在堿性溶液中呈游離狀，故采用“酸溶解堿沉淀”的方法進(jìn)行精制，既提高了延胡索乙素的純度，又大大減少了雜質(zhì)對(duì)測定的影響。本試驗(yàn)比較了甲醇-磷酸緩沖液、甲醇-乙酸（用氨水調(diào)節(jié)pH）2種色譜系統(tǒng)，結(jié)果后者的分離效果好。
【康復(fù)醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文】相關(guān)文章：
醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文評(píng)閱意見10-15
醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文開題報(bào)告11-02
大專醫(yī)學(xué)護(hù)理畢業(yè)論文10-26
康復(fù)醫(yī)學(xué)的調(diào)查結(jié)果論文10-08
兒童康復(fù)護(hù)理醫(yī)學(xué)優(yōu)秀論文10-09