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臨床護(hù)理檢驗(yàn)畢業(yè)論文
氨咖黃敏膠囊中馬來(lái)酸氯苯那敏系抗組胺藥物，對(duì)感冒癥狀的改善起著重要作用，作用強(qiáng)烈，但在制劑中含量低，考察本公司生產(chǎn)的3批氨咖黃敏膠囊的含量及含量均勻度，結(jié)果含量偏低。結(jié)果表明，由于在標(biāo)準(zhǔn)中只對(duì)馬來(lái)酸氯苯那敏作鑒別試驗(yàn)，不作含量測(cè)定檢查，故在生產(chǎn)投料準(zhǔn)確性和混料均勻性都存在一定問(wèn)題，有必要對(duì)制劑中的馬來(lái)酸氯苯那敏含量進(jìn)行測(cè)定。曾試驗(yàn)過(guò)用HPLC法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚及馬來(lái)酸氯苯那敏的含量，但由于處方中兩者的比例為250：1，含量相差較大，考慮到現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中用滴定法測(cè)定對(duì)乙酰氨酚的含量操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，故選擇用HPLC法單獨(dú)測(cè)定馬來(lái)酸氯苯那敏的含量，獲得較好結(jié)果。
1 儀器與試藥
安捷侖1200型液相色譜儀；馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品（批號(hào)：100047-200305）；氨咖黃敏膠囊（本公司生產(chǎn)，批號(hào)為20100201、20100202、20100203），甲醇為色譜純；其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠C18 （5μm，4.6×150mm）；流動(dòng)相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺（10：90：0.02）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）；流速：1.0ml/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm；進(jìn)樣量：10μl。
2.2 溶液的制備 對(duì)照品溶液：取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液制備：取本品10粒，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚75mg）置25ml量瓶中，用流動(dòng)相充分溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取濾液，即得。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 去除馬來(lái)酸氯苯那敏，按處方中比例和制備工藝方法制成陰性對(duì)照液，分別取對(duì)照溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果陰性對(duì)照液在對(duì)照溶液相應(yīng)位置無(wú)干擾峰，因此說(shuō)明選定的條件測(cè)定無(wú)干擾，具有較強(qiáng)的專屬性。
2.4 線性范圍的考察 精密量取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品貯備液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置25ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取10μl注入液相色譜儀中。回歸方程為：Y=11.2X+0.0349 r=0.9999（n=6）。表明進(jìn)樣量為0.050μg～0.50μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.5 精密度試驗(yàn) 取中間濃度樣品，連續(xù)進(jìn)樣6次，RSD為0.6%（n=5），表明精密度良好。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取含量測(cè)定項(xiàng)制備供試品溶液，室溫，密閉放置，于0、2、4、8、12、24h，分別進(jìn)樣10μl測(cè)定吸收峰面積，計(jì)算RSD=0.5%（n=6）。
2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn) 分別取同一批號(hào)氨咖黃敏膠囊（20100301）5份，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法，測(cè)定馬來(lái)酸氯苯那敏含量，并計(jì)算樣品的RSD值=0.4%（n=5）。
2.8 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品（含量為100.0%）5份，置25ml量瓶中，精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按樣品溶液制備方法制備，依法測(cè)定，計(jì)算回收率。
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