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毛冬青活性化學(xué)成分的提取分離研究的對護理學(xué)認(rèn)識論文
1 儀器與材料
JASCO V?550紫外可見分光光度儀；JASCO FT/IR?480 Plus Fourier Transform型紅外光譜儀（KBr壓片）；BRUKER AV?400 FT型核磁共振儀；Finnigan LCQ Advantage MAX型質(zhì)譜儀。柱層析用硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品；硅膠GF254薄層預(yù)制板為煙臺化學(xué)工業(yè)研究所產(chǎn)品；Sephadex LH?20為Pharmacia 公司生產(chǎn)；所用試劑為化學(xué)純或分析純。所用藥材由溫栢清先生采自廣東省從化市溪流河林場，由暨南大學(xué)藥學(xué)院周光雄教授鑒定為毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.，植物標(biāo)本（2008071101）保存于暨南大學(xué)藥學(xué)院標(biāo)本室。
2 方法
2.1 提取與分離
毛冬青的干燥根5 kg，粉碎后經(jīng)70 %乙醇滲漉提取，提取液減壓濃縮得稠浸膏，浸膏用水稀釋，以大孔吸附樹脂柱進行色譜分離，用蒸餾水及20%，50%，95%乙醇溶液梯度洗脫。分別得到水洗脫物130 g，20%乙醇洗脫物45 g，50%乙醇洗脫物120 g及95%乙醇洗脫物266 g。將50%和95%乙醇洗脫部分分別用硅膠、ODS及SephadexLH?20柱進行分離純化， 從50%乙醇洗脫部分分離得到化合物3 （4 mg），4 （30 mg），5 （15 mg），6 （200 mg），7 （2 mg），8 （2 mg），9 （3 mg）和10 （2 mg），從95%乙醇洗脫部分分離得到化合物1 （6 mg），2 （6 g），11（5 mg）和12 （8 mg）。
2.2 結(jié)構(gòu)鑒定
2.2.11 化合物
無色片狀結(jié)晶（甲醇），mp 141～142 ℃ （石油醚）。溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯。Liebermann?Burchard反應(yīng)呈陽性，薄層色譜Rf值與β?谷甾醇對照品一致，且與β?谷甾醇對照品混合后熔點不下降，因此鑒定化合物11為β?谷甾醇（β?sitosterol）。
2.2.12 化合物
白色無定形粉末（甲醇），mp 280 ～ 281 ℃（甲醇），溶于DMSO、吡啶、難溶于CHCl3、 CH3OH等，Liebermann?Burchard反應(yīng)和Molish反應(yīng)均呈陽性，薄層色譜的Rf值與β?胡蘿卜苷對照品一致，且與β?胡蘿卜苷對照品混合后熔點不下降，因此鑒定化合物12為β?胡蘿卜苷（β?daucosterol）。
毛冬青主產(chǎn)于我國廣東、廣西、福建、江西等地，是我國華南一些地區(qū)民間常用要藥，具有活血通絡(luò)、清熱解毒之功效，用于治療冠心病、心絞痛、脈管炎、缺血性中風(fēng)等疾�。�1］ �，F(xiàn)代研究表明毛冬青注射液具有抗病毒、抗血栓、抗腫瘤之功效，而生物活性研究目前主要集中在毛冬青甲素和毛冬青酸等單體化合物上，對其他化學(xué)成分的研究仍存在不足或缺乏。
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